GB/T 42113-2022
農產(chǎn)品中生氰糖苷的測定
生氰糖苷物質(zhì)的危害
生氰糖苷(Cyanogentic glycosides)是由氰醇衍生物的羥基和D-葡萄糖縮合形成的糖苷,廣泛存在于豆科,薔薇科,稻科的10000余種植物中。
生氰糖苷物質(zhì)可水解生成高毒性的氰氫酸,從而對人體造成危害:如心律紊亂、肌肉麻痹、呼吸窘迫、視神經(jīng)受損等。含有生氰糖苷的食源性植物有木薯、杏仁、枇杷和豆類(lèi)等。
標準概況
GB/T 42113-2022 農產(chǎn)品中生氰糖苷的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 2023年七月起實(shí)施。
本文件描述了農產(chǎn)品中亞麻苦苷、百脈根苷、3-龍膽二糖甲乙酮氰醇、紫杉氰苷、蜀黍苷、苦杏仁苷、黑野櫻苷等物質(zhì)的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。
本文件適用于木薯、亞麻籽﹑高粱、竹筍、杏仁等農產(chǎn)品中生氰糖苷含量的測定。
標準規定的生氰糖苷化合物檢出限與定量限(單位為微克每千克):
化合物名稱(chēng) | 檢出限 | 定量限 |
亞麻苦苷 | 5 | 20 |
百脈根苷 | 1 | 5 |
β-龍膽二糖甲乙酮氰醇 | 5 | 20 |
紫杉氰苷 | 5 | 20 |
蜀黍苷 | 2.5 | 10 |
苦杏仁苷 | 2 | 10 |
黑野櫻苷 | 25 | 100 |
測定步驟
一、提取
稱(chēng)取1g試樣(精確到0.1 mg)于 15mL離心管中,加3mL80%甲醇水溶液,渦旋振蕩15s,超聲提取15min,立即于 200r/min 離心10min,取全部上清液;向殘渣中再次加入3mL80%甲醇水液按上述條件提取、離心,合并兩次提取液于10mL容量瓶中加水至刻度線(xiàn),混勻待凈化。
二、凈化
將活化好的固相萃取柱連接到全自動(dòng)固相萃取儀,將粗提液轉移至萃取柱中,待樣液全部流過(guò)柱子后,棄去流出液。用2mL水淋洗柱子并抽干,棄去淋洗液。用3mL30%甲醇乙腈溶液洗脫柱子,分次洗脫,每次1 mL流速1 mL/min,收集全部洗脫液。洗脫液氮氣吹干(40℃)后,用1mL10%甲醇水溶液復溶。過(guò)0.22μm濾膜供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。
設備推薦
ASHMAR是專(zhuān)注于實(shí)驗室設備研發(fā)、制造及服務(wù)的科創(chuàng )型公司,以用戶(hù)需求為導向,提供優(yōu)質(zhì)專(zhuān)業(yè)的設備與服務(wù)。
ASHMAR的實(shí)驗室前處理設備能夠幫助實(shí)現樣品測定流程的自動(dòng)化、智能化,提高測定效率,減少實(shí)驗人員與有毒物質(zhì)的接觸:
全自動(dòng)濃縮儀 VortexVap A系列
VortexVap A系列全自動(dòng)定量濃縮儀,采用氮氣斜吹的模式及渦旋氣流的原理,使液體樣品在水浴加熱下能快速濃縮??梢酝瑫r(shí)對8個(gè)樣品進(jìn)行濃縮,每個(gè)樣品管都配有光學(xué)傳感器,可以對樣品尾管中的液體進(jìn)行精準定量。通過(guò)儀器自帶的彩色控制屏對儀器進(jìn)行實(shí)時(shí)控制,一鍵式操作使濃縮變得更加簡(jiǎn)單。
以用戶(hù)為導向的設計特點(diǎn)
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● 可拆卸式吹氣孔,隨時(shí)可調的吹氣孔位置
● 選配自動(dòng)調壓模式之后的氣流階梯模式,提高了自動(dòng)化程度,優(yōu)化了濃縮進(jìn)程
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靈活的配置
● 多種儀器型號滿(mǎn)足不同應用
● 多種試管架和樣品管配置
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● 適配QuickTrace/FSE/NGA等儀器
全自動(dòng)固相萃取儀 QuickTrace S系列
QuickTrace S是ASHMAR公司出品的全自動(dòng)固相萃取取儀,利用QuickTrace S全自動(dòng)固相萃取儀可以輕松高效地萃取所需的分析物。
QuickTrace S可以實(shí)現SPE全部步驟(活化、上樣、淋洗、吹干、洗脫等)的自動(dòng)化,減少溶劑消耗量,確保高回收率,提高可重復性。
以用戶(hù)為導向的設計特點(diǎn)
● 透明窗口創(chuàng )造性實(shí)現了樣品萃取過(guò)程的可視性
● 大尺寸屏幕、照明系統方便用戶(hù)查看以及操作
● 主機配屏幕操控、PC有線(xiàn)操控、PC無(wú)線(xiàn)操控等多種方式操作
● 具有即插式進(jìn)氣口、即插式排廢口等特點(diǎn)
靈活的配置
● 多種通道滿(mǎn)足不同應用
● 多種試管架和樣品管配置
● 0.6ml-20L上樣體積配置
● 適配VortexVap/FSE/VacuuoVap等儀器
渦旋混合器 WirbelMIxer
WirbelMixer是ASHMAR SCIENTIFIC出品的一款渦旋混合器,它能廣泛應用于生物化學(xué)、基因工程、醫學(xué)等實(shí)驗的需要,將所需混合的液體、粉末以及高速旋渦狀形式快速、均勻、的混合,提高實(shí)驗效率和準確度。
以用戶(hù)為導向的設計特點(diǎn)
● 大尺寸屏幕,方便用戶(hù)查看與操作
● 圖形可視化操作,自動(dòng)執行
● 可調速控制,選擇適合的混合方式
● 科學(xué)的動(dòng)力學(xué)設計,提供穩定的操作平臺
靈活的配置
● 多種試管和樣品管配置
● 支持多種語(yǔ)言
● 適配VortexVap/VacuuoVap/QuickTrace等設備
參考標準:GB/T 42113-2022 農產(chǎn)品中生氰糖苷的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
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